加氫反應(yīng)是醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中常見(jiàn)的工藝過(guò)程。該反應(yīng)工藝通常基于實(shí)驗(yàn)室小試與中試階段研發(fā)確定，在推廣至大規(guī)模生產(chǎn)時(shí)，需進(jìn)行相應(yīng)的自動(dòng)化控制系統(tǒng)設(shè)計(jì)，尤其應(yīng)重視安全評(píng)審環(huán)節(jié)及相關(guān)安全儀表系統(tǒng)的配置。醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中的加氫反應(yīng)多屬小規(guī)模間歇操作，主要包括以下工序：加料、置換、反應(yīng)、泄壓及出料。

加料過(guò)程的控制

醫(yī)藥中間體加氫反應(yīng)所涉物料包括氫氣、固體物料與液體物料。一般工藝順序?yàn)橄韧度牍腆w與液體物料，隨后在一定壓力下通入氫氣進(jìn)行反應(yīng)。加料過(guò)程的控制主要指除氫氣外的固體與液體物料的投加控制。

固體物料的自動(dòng)投加是精細(xì)化工中的一項(xiàng)技術(shù)難點(diǎn)。目前常用方案包括螺旋加料器或星型加料閥，然而加氫反應(yīng)中部分固體物料（如雷尼鎳、鈀碳等催化劑）具有易燃特性，使得上述加料方式受到限制。現(xiàn)行普遍采用的措施為通過(guò)配制罐將固體物料溶解于液體介質(zhì)中，形成固液混合體系后投入反應(yīng)釜，該過(guò)程采用批量控制方式實(shí)現(xiàn)。

具體控制流程為：控制室啟動(dòng)加料程序，開(kāi)啟進(jìn)料控制閥；當(dāng)流量計(jì)檢測(cè)到流量達(dá)到設(shè)定值時(shí)關(guān)閉閥門(mén)。在流量?jī)x表及控制閥的選型中，需注意其耐固體顆粒性能。

置換過(guò)程的控制

氫氣的爆炸極限范圍極寬，介于4%至75.6%（體積分?jǐn)?shù)）之間。若加氫反應(yīng)過(guò)程中氧氣含量超過(guò)4%，即存在爆炸風(fēng)險(xiǎn)。因此，每批次反應(yīng)開(kāi)始前必須進(jìn)行氮?dú)庵脫Q。此外，由于加氫反應(yīng)通常在高壓條件下進(jìn)行，反應(yīng)初始階段需確保反應(yīng)釜內(nèi)氣相為低壓氫氣，故在氮?dú)庵脫Q后還需進(jìn)行氫氣置換。醫(yī)藥中間體加氫工藝屬于間歇操作，為實(shí)現(xiàn)安全平穩(wěn)生產(chǎn)，每批次均需實(shí)施氮?dú)馀c氫氣的自動(dòng)置換控制。

在反應(yīng)釜上配置在線氧含量分析儀、氮?dú)膺M(jìn)氣控制閥、抽真空控制閥及氫氣進(jìn)氣控制閥?？紤]到氫氣密度較小，在線氧含量分析儀應(yīng)安裝于反應(yīng)釜頂部。置換過(guò)程采用置換次數(shù)與在線氧濃度監(jiān)測(cè)相結(jié)合的控制策略。

氮?dú)庵脫Q控制流程如下：先開(kāi)啟氮?dú)膺M(jìn)氣控制閥，待反應(yīng)釜內(nèi)壓力升至設(shè)定值后關(guān)閉；隨后打開(kāi)抽真空控制閥，在壓力降至設(shè)定值后關(guān)閉。重復(fù)上述步驟，當(dāng)達(dá)到預(yù)設(shè)置換次數(shù)（需經(jīng)工藝驗(yàn)證）后，系統(tǒng)判定反應(yīng)釜內(nèi)氧氣濃度是否低于設(shè)定值；如未達(dá)標(biāo)，則繼續(xù)執(zhí)行氮?dú)庵脫Q，直至氧含量分析儀檢測(cè)值符合要求，氮?dú)庵脫Q階段結(jié)束。

隨后進(jìn)入氫氣置換控制階段：氮?dú)庵脫Q完成后，開(kāi)啟抽真空控制閥，待壓力降至設(shè)定值后關(guān)閉；接著打開(kāi)氫氣進(jìn)氣控制閥，待壓力升至一定值后關(guān)閉，再次執(zhí)行抽真空操作。重復(fù)該過(guò)程至規(guī)定置換次數(shù)（需工藝驗(yàn)證），氫氣置換結(jié)束。

醫(yī)藥中間體生產(chǎn)中的加氫反應(yīng)屬于單元式間歇生產(chǎn)過(guò)程，不同產(chǎn)品的工藝參數(shù)存在差異。采用基于在線氧含量分析儀的自動(dòng)控制與安全聯(lián)鎖系統(tǒng)，能夠有效實(shí)現(xiàn)醫(yī)藥中間體加氫工藝從實(shí)驗(yàn)室研發(fā)至規(guī)模化生產(chǎn)的自動(dòng)化升級(jí)。目前，應(yīng)用該控制與聯(lián)鎖方案的項(xiàng)目均實(shí)現(xiàn)了安全平穩(wěn)且高效的運(yùn)行。